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6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

來源: 發布時間:2023-01-11

當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

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2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制,易發生裂開等危險,并且對反應設備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產物產率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業化大規模的生產。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。2-甲基 6-硝基苯胺現價以鄰硝基苯胺為:原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

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一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。加畢繼續反應約0.5h,直至溫度不再上升為止。

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2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續反應 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。2甲基6硝基苯胺供貨費用

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應經過崗前和定期培訓,持證上崗;倉庫保管員應做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發現2-甲基-6-硝基苯胺存在質量變質、包裝破損、滲漏等問題應及時通知單位領導和有關部門,采取應急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應設有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養護員,負責2-甲基-6-硝基苯胺的技術養護、管理和監測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應按其性質儲存在適宜的溫濕度內倉管部門根據物品的危險性,為保管員配備必要的防護用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準私自動火作業,如因特殊需要,應由倉庫負責人上報,經企業有關負責人指認,采取安全措施后才能進行上述作業。作業結束后,檢查確無火種,才可離開現場。6-硝基-2-甲基苯胺供貨報價

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