液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 正在得到更的應(yīng)用，例如，使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國(guó)藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜，其時(shí)間可以控制在10 min 以內(nèi)中國(guó)藥典對(duì)亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注，適時(shí)地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容。中國(guó)藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定，若需使用小粒徑(約2μm)填充劑，輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要，色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對(duì)其測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。南京液相色譜填料制造廠家

表面多孔型填料技術(shù) 　　表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles，SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles)，商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18，該填料采用4.5 μm的硅膠實(shí)心內(nèi)核，外面包裹一層0.25μm的多孔層，平均孔徑為300 ，主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑，同時(shí)可以減小渦流擴(kuò)散，縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力，即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效。目前，一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可獲得亞2微米填料的柱效。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實(shí)心核，外部為0.5 μm 厚度的全多孔層，它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹В渲鶋?為亞2 微米全多孔填料的一半，見(jiàn)圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右，故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運(yùn)行，使得普通液相色譜儀實(shí)現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實(shí)。這種填料在過(guò)去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型，發(fā)展非常迅速，2010 年時(shí)只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底則發(fā)展到了16家，鍵合相的類型超過(guò)了12 種南京液相色譜填料制造廠家

液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　2　液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　近年來(lái)，液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展主要在于快速液相色譜分析、多種色譜固定相及各種分離模式的應(yīng)用。 　　2.1　基于亞2微米填料的高效液相色譜柱技術(shù) 　　范氏(Van Demeter)方程是一個(gè)描述線速度與塔板高度(柱效)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)式。在范氏方程中，填料粒徑大小是影響塔板高度的變量之一(圖2)，因此，提高分離效能的有效方法之一是減小填粒粒徑。較小粒徑的填料有利于降低渦流擴(kuò)散及改變傳質(zhì)路徑，不僅使柱效更高，而且即使在較高的線速度下，理論塔板高度也不會(huì)增大，使色譜柱的分離性能得以保持，并有效地縮短分析時(shí)間和減少溶劑消耗，更加綠色環(huán)保。2000年前，人們專注于鍵合相類型的開(kāi)發(fā)。2003 年，在匹茲堡展會(huì)(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亞2微米，SB-C18柱)快速分析色譜柱，該色譜柱柱效是常規(guī)3.5μm 色譜柱的2倍，開(kāi)啟了液相色譜更快速分析的新篇章。同時(shí)，耐壓能力達(dá)60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色譜儀的逐步推出，使得采用小粒徑色譜柱，通過(guò)提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和靈敏度，從而使得諸多復(fù)雜體系的分離成為可能。如今，以亞2 微米填料為填充劑的高效液相色譜柱

整體化色譜柱填料技術(shù) 　　整體化色譜柱(monolithic column)也是近年液相色譜柱填料研究的另一個(gè)重要方向。整體柱，又稱為棒狀柱，是一種用有機(jī)或無(wú)機(jī)聚合方法在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相。與常規(guī)裝填的液相色譜柱相比，整體柱具有更好的多孔性和滲透性，可以使用高流速實(shí)現(xiàn)快速的傳質(zhì)分離。聚合物整體柱一般采用離子交換或親和色譜方式，用于生物大分子如蛋白、抗體、DNA 的超快速分析，這樣的色譜柱包括Bio-Monolith 離子交換柱和Protein A、Protein G 親和色譜柱，以及ThermoroSwift IEX 離子交換柱和ProSwift RP 柱。使用此類整體化色譜柱分析大分子物質(zhì)時(shí)，分離通常可以在幾分鐘內(nèi)完成。無(wú)機(jī)基質(zhì)的整體柱一般采用硅膠以及在硅膠表面鍵合的反相填料，柱床中既有供流動(dòng)相流過(guò)的粗孔(約2 μm)，又有便于溶質(zhì)進(jìn)行傳質(zhì)的中孔(幾十個(gè)納米)，如圖5(來(lái)源于Merck 的目錄資料)所示。市場(chǎng)上商品化的整體柱產(chǎn)品不多，如Chromolith? 整體柱，該柱子具有非常低的柱壓和較高的基質(zhì)耐受能力，因此在普通高效液相色譜儀以及超高效液相色譜儀上都可以兼容。

不同選擇性的色譜固定相 一般硅膠基質(zhì)填料的固定相其pH適用范圍為2~8。為提高硅膠基質(zhì)的填料鍵合相在酸性條件下的穩(wěn)定性，一般在碳鏈的硅烷基側(cè)鏈上采用大體積的有機(jī)基團(tuán)進(jìn)行保護(hù)，比如采用雙異丁基或雙異丙基的側(cè)鏈保護(hù)，使得此類色譜填料能夠穩(wěn)定地用于pH0.8~8 的流動(dòng)相體系中，而不會(huì)導(dǎo)致硅烷鍵的流失。如中國(guó)藥典方法中，洛伐他汀、氫溴酸右美沙芬等在較低pH 條件下，使用這類的色譜柱可以獲得較好的耐用性。 　　在提高硅膠基質(zhì)填料堿性穩(wěn)定性方面，除了使用致密鍵合、雙配位鍵合以及雙重封端等技術(shù)，還使用硅膠- 有機(jī)雜化顆粒，或者在硅膠表面進(jìn)行聚合物包覆，提高硅膠在堿性條下的穩(wěn)定性，同時(shí)降低硅　　醇基在堿性條件下的解離，避免堿性化合物拖尾。近期推出能夠耐受高pH 穩(wěn)定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，這種填料兼顧了表面多孔型填料和硅膠表面有機(jī)雜化的優(yōu)勢(shì)，具有高柱效、寬pH 耐受范圍(2~11)的優(yōu)勢(shì)。南京液相色譜填料

南京液相色譜填料制造廠家

國(guó)際上精細(xì)化學(xué)品已有40-50個(gè)門類，10萬(wàn)多個(gè)品種。精細(xì)化學(xué)品應(yīng)用于日常生活的方方面面，如醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、涂料、日化用品、電子材料、造紙化學(xué)品、油墨、食品添加劑、飼料添加劑、水處理等，還在航空航天、信息技術(shù)、新材料、新能源技術(shù)、環(huán)保等高新技術(shù)方面普遍應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用中，精細(xì)化學(xué)品是以產(chǎn)品的綜合功能出現(xiàn)的，這就需要在化學(xué)合成中篩選不同的化學(xué)結(jié)構(gòu)，在納米材料、鍍膜材料、生物試劑、塑料制品(以上不含危險(xiǎn)化學(xué)品、藥品、獸藥)的研發(fā)、銷售;高分子科技領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開(kāi)發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)服務(wù)、技術(shù)轉(zhuǎn)讓;從事上述產(chǎn)品及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)(祖國(guó)限定企業(yè)經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外)。(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng))生產(chǎn)中充分發(fā)揮精細(xì)化學(xué)品自身功能與其他配合物質(zhì)的協(xié)同合作。工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)精細(xì)化工產(chǎn)品的需求多種多樣，單一產(chǎn)品難以滿足生產(chǎn)或使用的需要。精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)的主要原料是基礎(chǔ)化工產(chǎn)品。我國(guó)化工有限責(zé)任公司經(jīng)過(guò)多年發(fā)展，已建立了較為完整的化工產(chǎn)業(yè)體系，化工產(chǎn)品品種齊全，一些重要原材料具備了較大的生產(chǎn)能力和產(chǎn)量基數(shù)，并有十余種主要化工產(chǎn)品產(chǎn)量居世界前列。傳統(tǒng)精細(xì)化工品包括微球，聚苯乙烯微球，納米微球，熒光微球等等，這些都是與百姓生活密切相關(guān)的產(chǎn)品。隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，精細(xì)化工在未來(lái)的發(fā)展之中，一定會(huì)有更多更科技含量更高的產(chǎn)品。南京液相色譜填料制造廠家

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